氯地霜是我院自行配制的一种复方制剂,用于神经性皮炎,接触性皮炎,湿疹,银屑病及轻度感染性 皮肤病,处方中醋酸地塞米松为其中一主药。为了更好地反映和控制该制剂的质量,故将醋酸地塞 米松的含量测定作为该制剂质量控制的指标之一。为此,我们建立了以紫外分光光度法测定氯地霜 中醋酸地塞米松含量的方法。1仪器与试药1)仪器:岛津UV-2401型(岛津苏州工厂)2 )试药:醋酸地塞米松(中国药品生物制品检定所提供,批号:0122-9603),其他试剂均为分析纯。2方法与结果1)对照品溶液的制备:精密称取醋酸地塞米松对照品25g,置于100 mL量瓶中,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5 mL,用无水乙醇稀释至50 mL,摇匀即得。2)供试品溶液的制备:精密称取本品适量(约相当于醋酸地塞米松25 mg),置分液漏斗中,加水50 mL不断振摇使溶解。用氯仿提取3次,每次30mL,合并氯仿液,用水洗涤2次,每次5 mL,将氯仿溶液置100 mL量瓶中,稀释至刻度,置水浴中蒸去氯仿,用无水乙醇稀释置100 mL,冰浴冷却至基质凝固,过滤,弃去滤液,取续滤液放置至室温,即得。3)测定波长的选择: 精密称取醋酸地塞米松对照品适量用氯仿稀释成约25μg/mL,按紫外分光光度法在200~500nm处扫描测定最大吸收,试验结果表明醋酸地塞米松在410±2 nm处有最大吸收。4)线性关系考察:精密称定醋酸地塞米松对照品26.7 mg,加氯仿稀释成每1 mL含醋酸地塞米松0.06408 mg,精密量取10 mL,5 mL,3 mL,2mL,1 mL于25 mL量瓶中,显色后加氯仿至刻度,摇匀,按分光光度法(《中国药典》2000版),在410nm波长处测吸收度。醋酸地塞米松在每1 mL含2.5632~25.632μg范围内呈良好的线性关系,回归方程C=23.35A+0 .0589。5)回收率实验:按加样回收实验方法取已知含量的本品,分别加入不同量的醋酸地 塞米松,依法测定,计算回收率,结果见下表1。表1回收率试验结果制剂中量(mg)添加的量(mg)测出的(mg)回收率(%)平均回收(%)2.4930.050 0.047 94.02.512 0.075 0.071 94.62.497 0.100 0.095 95.0 95.12.508 0.125 0.121 96.82.507 0.150 0.143 95.3 6)精密度实验:取对照品溶液(12.82μg/mL),重复测定8次,其吸收度的相对偏差R SD=0.24%。7)重现性试验:取同一样品(批号031016)5份,依法测定,算得其RSD=1.2%。8)样品含量测定:精密量取供试液和对照液各10mL,分别置具塞容器中,置水浴中蒸去乙醇,残渣中加氯仿10 mL,振摇使残渣溶解,各精密加入0.1%异烟肼甲醇溶液(取异烟肼0.5g加盐酸0.63mL,加甲醇使溶解成500 mL)10 mL,摇匀,置55℃暗处保温45 min,取出,放冷至室温,用氯仿稀释至25 mL,摇匀,照分光光度法(《中国药典》2000版)在410 nm波长处分别测定吸收度<1>,计算,即得(结果见表2)。表2样品的含量测定结果批号测定值031014 93.3%031015 105.7%031016 109.8%3讨论由于软膏中基质成份较多,不能充分提取分离完全,故测定方法选用了异烟肼法 ,此法能较好地消除基质的影响。另外,采用紫外分光光度法测定本品中醋酸地塞米松的含量,灵 敏,精密,重现性好,可以很好地控制本品中醋酸地塞米松的含量。紫外分光光度法测定氯地霜中醋酸地塞米松的含量@付志媛$江西省皮肤病专科医院!江西南昌330000
@何敏强$江西省皮肤病专科医院!江西南昌330000目的:建立以紫外分光光度法测定氯地霜 中醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用岛津UV-2401型紫外分光光度计测定醋酸地塞米松的含量,检测波长为410nm。结果:醋酸地塞米松在2.5632~25.632μg/mL范围内呈良好的线性关系(r =0.9998),平均回收率为95.1%(RSD=1.1%)。结论:经实验研究,该法灵 敏,精密,重现性好,可用于控制本品中醋酸地塞米松的含量。氯地霜;;紫外分光光度法;;醋 酸地塞米松;;含量测定<1>中国药典委员会.中国药典2000版二部
.北京:化学工业出版社,2000.1020.
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