复方金黄散洗剂为医院制剂,收载于《浙江省医院制剂规范》中,有止痒、收敛、杀菌作用,临床上 用于湿疹样皮炎、脓疱疮、单纯疱疹等的治疗。本品由金黄散、氧化锌、液化苯酚与甘油以氢氧化 钙溶液作溶剂制成的混悬液,方中的金黄散由姜黄、黄柏、大黄等10味中药制成的中药散剂。笔 者采用薄层色谱法对黄柏、大黄作定性鉴别,用分光光度法测定氧化锌含量,为该制剂的质量控制 提供了有效方法。1仪器与试药UV-2401PC可见紫外分光光度计(日本岛津)。氧化锌对 照品为基准试剂(北京化工厂生产);盐酸小檗碱对照品和大黄对照药材由中国药品生物制品检定 所提供;复方金黄散洗剂由浙江省兰溪市皮肤病防治所提供;实验所用试剂试药符合《中华人民共 和国药典》(2000年版)要求。2薄层色谱鉴别2.1黄柏鉴别<1>取本品适量,滤过,取滤渣干燥,研碎,取2g,置于中性氧化铝柱(内径约1.5cm,干法装柱)上,用无水乙醇20 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。再取按处方及制剂工艺制成的不含黄柏的阴性复方金黄散洗剂,同法制成缺黄柏阴性供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法<1>实验,吸取上述3种溶液各1~2μL,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置用氨蒸气和展开剂饱和30m in的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照则无干扰。2.2大黄鉴别<1>取本品10 mL,加盐酸溶液4 mL,水浴加热30 m in,取出,冷却,用乙醚提取2次,每次20 mL,合并醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯2 mL使溶解,作为供试品溶液。再取缺大黄复方金黄散洗剂,同法制成缺大黄阴性供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g,加水10 mL,加盐酸2 mL,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述3种溶液各2μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶15∶1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下(365nm)检视,供试品色谱中与对照药材色谱相应位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中 熏后,斑点变为红色,而阴性对照无干扰。3氧化锌含量测定<2>3.1溶液制备3.1.1对照品溶液制备取在800℃灼炽至恒重的基准氧化锌50.93mg,置100 mL容量瓶中,加稀盐酸2 mL溶解后,加水至刻度,摇匀。精密量取10 mL,置100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(浓度为50.93μg·mL-1)。3.1.2供试品溶液制备精密量取经充分摇匀的复方金黄散洗剂(批号:20040922)5 mL,置100 mL容量瓶中,加稀盐酸5mL,振摇使充分溶解,并加水至刻度,摇匀。精密量取2 mL置50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。3.1.3阴性供试品溶液制备按处方组成自制不含 氧化锌的复方金黄散洗剂,并按“3.1.2”同法制成阴性供试品试液。3.1.4硼酸-氯化 钾缓冲液(pH值9.0)制备按《中华人民共和国药典》2000年版二部附录ⅩⅤD配制。3.1.5锌试剂溶液制备取锌试剂0.13g,加氢氧化钠试液2mL使溶解,加水至100 mL,摇匀,即得。本品变色后不可再用,置棕色瓶中可延长使用时间。3.2吸收光谱及阴性对照实验分别精密量取对照品、供试品、阴性供试品溶液各2 mL,分置于50 mL容量瓶中,按含量测定项下方法操作,分别在540~700 nm的波长范围扫描吸收光谱图,结果对照品溶液和供试品溶液均在(620±1)nm位置有最大 吸收,阴性供试品溶液无吸收,不产生干扰。3.3线性关系考察精密量取对照品溶液(浓度为50.93μg·mL-1)0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL,分别置于50 mL容量瓶中,加硼酸-氯化钾缓冲液(pH值9.0)10 mL、锌试剂溶液2mL,加水至刻度,摇匀,放置20 m in,照分光光度法,在620 nm波长处测定吸光度(A)值,以氧化锌浓度(C)为横坐标,A值为纵坐标,得线性方程:A=0.006 117C-0.003 537,r=0.999 9。3.4加样回收率实验精密量取复方金黄散洗剂(批号:20040922,氧化锌含量为27.32 mg·mL-1)5 mL,置100 mL容量瓶中,加入一定量氧化锌对照品后,加稀盐酸10 mL,振摇使充分溶解,加水至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液2 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,作供试溶液。精密量取2mL,按“3.3项”下方法操作,测 定氧化锌量,计算回收率。氧化锌对照品加入量分别按样品量120%、100%、80%各测定 3份。结果平均回收率100.2%,RSD=0.63%。3.5精密度实验取同一供试品溶液 (批号20040722),照“3.3项”下操作,重复6份,依法测定A值,结果A值平均值为0.6897,RSD为0.16%。同一供试品溶液,每日测定含量,连测4 d。结果测得含量RSD为0.27%。3.6重复性实验取同一样品(批号:20040922) 照“3.3项”下操作,依法测定氧化锌含量,重复测定6份。结果RSD为0.58%。3.7含量测定精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL,分置于50 mL容量瓶中;另取水2 mL,作空白对照。照“3.3项”下操作,按对照品比较法计算供试品中氧化锌含量。3批样品测定,结果见表1。表1 3批样品含量测定结果批号氧化锌含量/(mg·mL-1)氧化锌标示含量/%RSD/%20040722 27.63 92.1 0.2120040825 28.52 95.1 0.4120040922 27.32 91.1 0.344讨论在黄柏鉴别中,对滤渣作了60,80和105℃干燥对比实验,结果温度对检出没 有影响。氧化锌含量测定文献中多采用络合滴定法,笔者也试图通过调节滴定液的酸碱度、应用不 同的指示剂等办法,用二乙胺四醋酸二钠滴定来测定氧化锌含量,但均未能有效排除共存钙离子干 扰;采用本文方法有效消除共存钙离子干扰而获满意效果。在方法建立过程中,对显色稳定性及供试品溶液稳定性作了考察,供试液显色后每间隔10m in测定A值,结果A值在20~50 m in几无变化。复方金黄散洗剂质量标准研究@许菊$浙江省绍兴市药品检验所!312000
@赵卫国$浙江省绍兴市第六人民医院药剂科!312000目的建立复方金黄散洗剂的质量标准。 方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中黄柏、大黄进行了定性鉴别;用分光光度法测定氧化锌含 量。结果在TLC图谱中可检出黄柏、大黄的特征斑点;氧化锌在0.509~3.056μg.mL-1间线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.2%,RSD=0.63%(n=9)。结论该方法可行,重复性好,能有 效地控制该制剂的质量。金黄散洗剂,复方;;黄柏;;大黄;;氧化锌;;质量标准<1>国家 药典委员会.中华人民共和国药典(一部)
.北京:化学工业出版社,2005.17-18,214,附录31.
<2>张军,梁爱君,陈新善,等.分光光度法测定复方氧化锌洗剂中氧化锌的含量.解放军药学学报,2002,18(4):248-250.4120040922 27.32 91.1 0.344讨论在黄柏鉴别中,对滤渣作了60,80和105℃干燥对比实验,结果温度对检出没 有影响。氧化锌含量测定文献中多采用络合滴定法,笔者也试图通过调节滴定液的酸碱度、应用不 同的指示剂等办法,用二乙胺四醋酸二钠滴定来测定氧化锌含量,但均未能有效排除共存钙离子干 扰;采用本文方法有效消除共存钙离子干扰而获满意效果。在方法建立过程中,对显色稳定性及供试品溶液稳定性作了考察,供试液显色后每间隔10m in测定A值,结果A值在20~50 m in几无变化。复方金黄散洗剂质量标准研究@许菊$浙江省绍兴市药品检验所!312000
@赵卫国$浙江省绍兴市第六人民医院药剂科!312000目的建立复方金黄散洗剂的质量标准。 方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中黄柏、大黄进行了定性鉴别;用分光光度法测定氧化锌含 量。结果在TLC图谱中可检出黄柏、大黄的特征斑点;氧化锌在0.509~3.056μg.mL-1间线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.2%,RSD=0.63%(n=9)。结论该方法可行,重复性好,能有 效地控制该制剂的质量。金黄散洗剂,复方;;黄柏;;大黄;;氧化锌;;质量标准<1>国家 药典委员会.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工业出版社,2005.17-18,214,附录31.
<2>张军,梁爱君,陈新善,等.分光光度法测定复方氧化锌洗剂中氧化锌的含量.解放军药学学报,2002,18(4):248-250.
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