增效黄连素胶囊是由甲氧苄氨嘧啶和盐酸小檗碱组成的复方制剂。在许多地方标准中〔1、2〕,二 者的含量测定方法操作繁琐、费时,且甲氧苄氨嘧啶的含量测定结果偏低。本文采用双波长分光光 度法〔3〕,不经萃取分离直接测定增效黄连素胶囊中甲氧苄氨嘧啶和盐酸小檗碱的含量。操作快 速简便、结果准确可靠。1仪器与试药岛津UV-2100紫外分光光度计;甲氧苄氨嘧啶、盐酸 小檗碱(中国药品生物制品检定所);增效黄连素胶囊(市售,批号为020721、02081 0、020825)2实验方法与结果2.1吸收光谱的绘制精密称取甲氧苄氨嘧啶12.65m g、
盐酸小檗碱25.02mg分置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储 备液;精密量取储备液各3mL,分置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在岛津2100 分光光度计上扫描吸收光谱(见图1)。图1吸收曲线图1.甲氧苄氨嘧啶2.盐酸小檗碱2.2 测定波长的选择2.2.1盐酸小檗碱:盐酸小檗碱在346nm波长处有最大吸收,而甲氧苄氨 嘧啶在此波长下无吸收,对盐酸小檗碱测定无干扰,故本文选择346nm为盐酸小檗碱的测定波 长。2.2.2甲氧苄氨嘧啶:甲氧苄氨嘧啶在285nm波长处有最大吸收,寻找盐酸小檗碱在 285nm的等吸收点为325nm,只要在285nm和325nm处测定吸收值,就可以用双 波长法直接测定甲氧苄氨嘧啶的含量。2.3标准曲线的制备2.3.1盐酸小檗碱:精密量取盐 酸小檗碱储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL分别置50mL量瓶中,加水稀释 至刻度,摇匀,在346nm处测定吸收值,求得回归方程为:A=0.06525C+0.00 561,r=0.9999,表明盐酸小檗碱在5～25μg·mL-1浓度范围内线性关系良好 。2.3.2甲氧苄氨嘧啶:精密量取甲氧苄氨嘧啶储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5 .0mL分别置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在285nm和325nm处测定吸收 值,计算其差值,求得回归方程为:ΔA=0.002493c+0.000324,r=0.9 999,表明甲氧苄氨嘧啶在2.5～12.5μg·mL-1浓度范围内与吸收度差值(ΔA) 呈良好线性关系。2.4回收率试验精密称取盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶,按处方配置模拟粉剂, 混匀。精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱25mg),置100mL量瓶中,用乙醇溶解并稀释 至刻度,摇匀。滤过,取续滤液备用。2.4.1盐酸小檗碱回收率试验:精密量取续滤液3mL ,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,按盐酸小檗碱标准曲线项下的方法操作,得平均回 收率为99.2%(n=6),RSD为0.32%。2.4.2甲氧苄氨嘧啶回收率试验:精密 量取续滤液3mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,按甲氧苄氨嘧啶标准曲线项下的 方法操作,得平均回收率为99.5%(n=6),RSD为0.36%。2.5样品测定取增效 黄连素胶囊20粒,精密称取内容适量(约相当于盐酸小檗碱25mg),置100mL量瓶中, 用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液3mL置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 ,按回收率试验项下操作,同时与地方标准方法对照,结果(见表1)。表1样品含量测定结果批 号盐酸小檗碱甲氧苄氨嘧啶本法地方标准(RSD%)本法地方标准(RSD%)0207219 8.2398.010.2197.3596.950.3502081099.6599.32 0.1997.2396.640.3102082597.2498.010.3196.99 96.520.403小结本文采用双波长分光光度法,不经萃取分离直接测定增效黄速素胶囊中 甲氧苄氨嘧啶和盐酸小檗碱的含量,平均回收率分别为99.2%和99.5%。本法操作快速简 便,结果准确可靠,可作为增效黄连素胶囊含量测定方法。双波长分光光度法测定增效黄连素胶囊 中甲氧苄氨嘧啶和盐酸小檗碱的含量@黄金铭$福州市药品检验所!福州350009双波长分光 光度法;;增效黄连素胶囊;;甲氧苄氨嘧啶;;盐酸小檗碱目的本文提出以双波长分光光度法测 定增效黄连素胶囊中甲氧苄氨嘧啶和盐酸小檗碱的含量的方法。方法样品经乙醇溶解,水稀释后, 不经分离提取,直接在346nm波长处测定盐酸小檗碱,在325nm和285nm处用双波长 法测定甲氧苄氨嘧啶的含量。结果平均回收率分别为99.2%和99.5%。结论本法操作快速简便、结果准确可靠,可作为增效黄连素胶囊含量测定的方法。〔1〕福建省卫生厅.福建省药品标准,1988年版,476.
〔2〕辽宁省卫生厅.辽宁省药品标准,1987年版,880.
〔3〕安登魁主编.药物分析〔M〕.济南市:济南出版社,1992;44.
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