中药材夏枯草为唇形科植物夏枯草 (PrunellavulgarisL .)的干燥果穗。具有清火、明目、散结、消肿之功效 ,中医应用于目赤肿痛 ,目珠夜痛 ,头痛眩晕 ,瘰疬 ,瘿瘤 ,乳痈肿痛 ,甲状腺肿大 ,淋巴结结核 ,乳腺增生 ,高血压等病症<1> 。近些年来有关夏枯草的药材鉴别、化学成分、药理作用、产品开发研究的报道较多 ,但关于中药材夏枯草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量方面的研究少见报道 ,2 0 0 0版《中国药典》也仅记载了“总灰分不得超过 1 2 %”这方面的质量标准。我们在开展夏枯草规范化种植研究课题时 ,对中药材夏枯草的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量方面进行了较为全面和系统的研究 ,以便建立和完善夏枯草的质量标准体系 ,为新版《中国药典》提供可参考的数据资料。1 实验材料1 .1 药材1至 1 3号样品于 2 0 0 3年 7月采自湖南省益阳市夏枯草规范化种植基地不同的 1 3块地 ,系栽培 ;1 4号样品采自衡山 ,系野生 ;药材为湖南中医学院药学院鉴定教研室鉴定。1 .2 仪器及试剂VAB1 0 4— N电子天平 (梅特勒—拖力多有限公司 ) ;DHG—90 3 0A型电热恒温鼓风干燥箱 (上海精密实验设备有限公司 ) ;箱式电阻箱 ;乙醇 (湖南师大试剂厂 ) ,盐酸 (湖南试剂厂 ) ,均为分析纯。2 方法与结果2 .1 方法2 .1 .1 水分测定按 2 0 0 0版《中国药典》附录IXH水分测定法第一法测定<1> 。取夏枯草药材约 1 0g粉碎 ,过 40目筛 ,得样品粉末 ,精密称取 3g ,平铺于已恒重的坩锅中 ,放入 1 0 5℃干燥箱中 ,恒重 ,称重 ,计算水分百分含量。2 .1 .2 总灰分和酸不溶性灰分测定按 2 0 0 0版《中国药典》附录IXK灰分测定法测定<1> 。取干燥恒重的夏枯草粉末4g,置于已知恒重的坩锅中 ,放入箱式电阻箱中 ,缓缓炽热至完全灰化 ,逐渐升温至恒重 ,称重 ,根据残渣重量计算出总灰分百分含量 ;将总灰分加稀HCl约 1 0mL,用表面皿覆盖水浴加热约 1 0min,用 5mL热水冲洗表面皿 ,洗液并入坩锅中 ,用无灰滤纸抽滤 ,残渣用热水洗至加 0 .0 2 %AgNO3 不显白色 ,残渣连同滤纸移至同一坩锅中 ,放入箱式电阻箱中炽热至恒重 ,冷却 ,称重 ,根据残渣重量计算酸不溶性灰分百分含量。2 .1 .3 冷水浸出物按 2 0 0 0版《中国药典》附录XA浸出物测定法测定<1> 。精取干燥恒重夏枯草粉末 3g ,至 2 5 0mL锥形瓶中 ,加水 1 0 0mL ,放振荡器中振摇 6h,静置 1 8h,抽滤 ,取滤液 2 5mL置已知恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 ,移至干燥箱中至恒重 ,称重 ,计算浸出物百分含量。2 .1 .4 热水浸出物按 2 0 0 0版《中国药典》附录XA浸出物测定法测定<1> 。精取干燥恒重夏枯草粉末 3g ,至 2 5 0mL锥形瓶中 ,加水 1 0 0mL ,水浴回流 1h ,冷却称重 ,蒸馏水补足重量 ,抽滤 ,取滤液 2 5mL置已知恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 ,移至干燥箱中至恒重 ,称重 ,计算浸出物百分含量。2 .1 .5 醇溶性浸出物按 2 0 0 0版《中国药典》附录XA浸出物测定法测定<1> 。精取干燥恒重夏枯草粉末 3g,至 2 5 0mL锥形瓶中 ,加 70 %乙醇 1 0 0mL ,放振荡器中振摇 6h ,静置1 8h,抽滤 ,取滤液 2 5mL置已知恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 ,移至干燥箱中至恒重 ,称重 ,计算浸出物百分含量。2 .2 结果中药材夏枯草 1 4个测试样品中水分含量最高的为1 0 .5 9% ,最低的为 7.3 2 % ,平均值为 9.3 8% ,样品中最高水分含量和最低水分含量相差 3 .2 7% ;中药材夏枯草 1 4个测试样品中总灰分含量最高为 1 1 .0 49% ,最低为7.444 % ,平均值为 9.0 99% ,样品中最高总灰分量和最低总灰分量相差 3 .60 5 % ;酸不溶性灰分含量最高的为1 .5 1 9% ,最低的为 0 .41 5 % ,平均值为 0 .848% ,样品中最高酸不溶性灰分含量和最低酸不溶性灰分量相差1 .1 0 4% ;中药材夏枯草 1 4个测试样品中冷浸法水溶性浸出物含量最高的为 1 8.769% ,最低的为 9.0 2 2 % ,平均值为1 3 .0 3 3 % ,样品中最高水溶性浸出物含量和最低水溶性浸出物含量相差 9.747% ,两者相差一倍多 ;中药材夏枯草1 4个测试样品中热浸法水溶性浸出物含量最高的为2 1 .1 78% ,最低的为 1 0 .0 5 5 % ,平均值为 1 5 .41 0 % ,样品中最高水溶性浸出物量和最低水溶性浸出物含量相差1 1 .1 2 3 % ,两者相差一倍多 ;中药材夏枯草 1 4个测试样品中乙醇浸出物含量最高的为 1 8.1 2 7% ,最低的为1 0 .2 74% ,平均值为 1 2 .83 3 % ,样品中最高乙醇浸出物含量和最低乙醇浸出物含量相差 7.85 3 %。结果见表 1。3 讨论水分含量、总灰分含量和浸出物含量高低影响中药材夏枯草质量 :水分含量高易使药材生霉 ;总灰分含量高说明药材含矿物质高或杂质高 ,浸出物含量高说明药材含有效成分高 ,两者影响药材有效成分含量 ,直接影响夏枯草的临床疗效 ;故制定质量标准时必须测定其水分含量、总灰分含量和浸出物含量 ;从上述实验结果分折 ,笔者认为中药材夏枯草加工时应充分干燥 ,贮藏时也应充分保持干燥 ,含水量以不得超过 1 0 %为宜 ;中药材夏枯草总灰分含量采用 2 0 0 0版《中国药典》要求的不得高于 1 2 % ,酸不溶性灰分不得高于 1 .6%为妥。中药材夏枯草冷浸法水溶性浸出物含量不得低于 9.0 0 % ,热浸法水溶表 1 测试夏枯草样品质量标准的比较 (% )药材样品水分总灰分酸不溶性灰分冷水浸出物热水浸出物乙醇浸出物110 .47 10 .2 3 0 1.3 2 414 .3 6612 .3 9616.7722 8.789.95 5 0 .5 73 14 .12 919.0 6114 .5 433 8.687.865 0 .44 89.2 0 0 12 .93 2 10 .3 97410 .5 97.85 0 0 .4999.0 2 2 13 .0 64 10 .3 765 9.10 8.5 2 7 0 .49910 .0 0 0 12 .93 0 10 .3 93610 .0 3 9.0 67 0 .72 112 .3 6810 .72 912 .6647 9.0 87.9410 .66114 .697 10 .0 5 5 11.3 3 289.3 18.9981.2 4914 .98912 .69812 .5 1899.487.44 41.2 1910 .46118.5 2 112 .5 2 910 7.3 2 9.2 2 90 .415 18.7692 1.17818.12 7118.3 3 9.162 0 .5 12 14 .2 43 2 0 .2 2 810 .2 7412 9.95 11.0 491.2 65 16.117 2 0 .79914 .12 913 10 .5 3 9.83 3 0 .947 12 .65 2 16.2 2 814 .69114 9.0 7 10 .2 44 1.5 1911.45 5 14 .92 3 10 .915平均值 9.3 89.0 990 .84813 .0 3 3 15 .410 12 .83 3性浸出物含量不得低于 1 0 .0 0 %为宜。中药材夏枯草 70 %乙醇浸出物含量不得低于 1 0 .0 0 %为宜。中药材夏枯草质量标准的初步研究@周日宝$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@罗目和$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@赵四清$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@童巧珍$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@贺又舜$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@高静$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@曲伟红$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@白晶$北京中医药大学方剂教研室!北京100012夏枯草;;水分测定;;灰分测定;;浸出 物测定目的建立和完善中药材夏枯草的质量标准体系,为新版《中国药典》提供可参考的数据资料。方法按20 0 0版《中国药典》附录IXH水分测定法第一法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法对 中药材夏枯草的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等质量方面进行了较为全面和系统的研究。结果14个夏枯草测试样品中水分含量为1 0 .5 9%～7.3 2 % ,平均值为9.3 8% ;总灰分为1 1 .0 49%～7.444 % ,平均值为9.0 99%。酸不溶性灰分含量为1 .5 1 9%～0 .41 5 % ,平均值为0 .848% ;冷浸法水溶性浸出物量为1 8.769%～9.0 2 2 % ,平均值为1 3 .0 3 3 % ;热浸法水溶性浸出物量为2 1 .1 78%～1 0 .0 5 5 % ,平均值为1 5 .41 0 % ;70 %乙醇浸出物量为1 8.1 2 7%～1 0 .2 74% ,平均值为1 2 .83 3 %。结论在建立和完善中药材夏枯草的质量标准体系时中药材夏枯草的含水量以不得超过1 0 .0 0 %
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