愈疡止血胶治疗食管溃疡及静脉曲张破裂出血效果良好。其剂制由大黄、五倍子等3味中药组成 (本院制剂室制成胶浆剂)。为保证药效, 控制本品的质量, 对本品质量标准进行了研究。用高效液相色谱法测定本方主药大黄的有效成分鞣质单体—没食子酸和 d-儿茶素的含量。1 仪器、试剂与试药日立 635A 型高效液相色谱仪, 岛津SPD-1型可变波长紫外检测器。经深圳市中医院药检室鉴定, 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palamatum L的干燥根茎。没食子酸和d-儿茶素对照品 (中国生物制品检定所), 愈疡止血胶 (院内制剂, 批号分别为 040222,040515, 040806), 其它试剂为分析纯。2 色谱条件 色谱柱: Nucleosil C18 (4 mm×25 cm, 5μm); 流动相: 甲醇-冰醋酸二甲基酰胺-水 (2∶1∶40∶157); 流速: 0 5 mL/min;柱温: 25℃; 检测波长: 275 nm; 灵敏度: 2×10-3AUFS; 纸速; 2 5 mm/min。3 标准曲线分别精密称取对照品没食子酸 1 mg, d-儿茶素2 5 mg于两个1 mL量瓶中, 用30%甲醇溶解并稀释至刻度, 混匀得溶液A和B。用微量注射器分别吸取溶液A 100μL与溶液 B200μL于1 mL量瓶中, 以30%甲醇稀释至刻度, 混匀 (溶液 C)。精密吸取溶液 C 2、4、6、8μL在选定的色谱条件下进行测定。以对照品进样量为横坐标, 峰高值为纵坐标做图,没食子酸在0 1~0 4μg, d-儿茶素在 0 5~2 0μg范围内均为通过原点的直线。4 样品制作<1> 取大黄1 000 倍处方量, 粉碎成粗粒, 用2倍量70%乙醇浸提 3 次, 每次 12 h, 过滤,滤液中加入生药量3%的氯化钙 (用70%乙醇溶解后加入), 再以5%NaOH的乙醇溶液调节pH至 8, 滤取沉淀, 用少量 95%乙醇洗涤,吸干后移至石灰缸中, 干燥, 将干燥沉淀物粉碎; 其余药品提取后加入, 加入一定量西黄蓍胶, 在乳钵中研匀, 加入 200 mL甘油研匀,加入750 mL沸蒸馏水, 边加边研, 放冷, 分装, 即得。以此法分别制得样品 1 (040222)、样品2 (040515)、样品3 (040806)。5 样品测定<2>精密称取 3 个批号样品各 1 g, 于 25 mL磨口具塞三角瓶中, 加入 30%甲醇溶液 15mL, 摇匀, 静置浸提 15 h, 以双层滤纸将提取液滤入5 mL量瓶中,, 以30%甲醇溶液洗涤滤渣, 瓶稀释至刻度, 混匀。按上述色谱条件进行测定, 每次进样8μL, 由色谱数据处理机直接打印出含量。用本法测定了不同批号的愈疡止血胶中没食子酸和 d-儿茶素的含量, 结果见表1。 表1 不同批号愈疡止血胶的测定结果产品批号含量 (%)没食子酸 d-儿茶素040222 0 23 1 65040515 0 26 1 72040806 0 22 1 596 回收率实验精密称取不同批号的样品各 6 份 (干燥后), 每份1 g, 其中3份加入已精密称定的没食子酸和d-儿茶素各 1 mg, 依法提取及测定, 没食子酸的回收率为 99 42%~103 9%;d-小儿茶素的回收率为99 65~102 96%。7 讨论 7 1 本方大黄的有效成分是大黄中的鞣质单体没食子酸和d-儿茶素, 其含量对本方的治疗起到关键的作用。本科研课题解决的关键技术是没食子酸和d-儿茶素的提取率, 没食子酸和d-儿茶素的含量的有效控制是本方的质量控制关键因素。 7 2 大黄在实际应用中蒽醌类、蒽酮类等为其有效成分, 所以现代研究中质量控制以对这类成分的控制为主, 相应对其鞣质类成分研究较少。为了更好地控制本方的质量, 对大黄中鞣质类成分的鉴别需要进一步研究。 7 3 用高效液相法测定本品中没食子酸和d-儿茶素的含量, 经重现性和回收率试验证明方法准确、可靠, 能起到控制本品质量的作用。愈疡止血胶的质量标准研究@张尚斌$广东省深圳市中医院!深圳518033
@郭彬$广东省深圳市中医院!深圳518033
@石红$河北省石家庄市中心医院!050011愈疡止血胶;;没食子酸;;d-儿茶素;;高效液相色谱法目的: 为了保证制剂的稳定性, 制定愈疡止血胶的质量标准。方法: 用高效液相色谱法测定本方主药大黄中对本方的有效成份没食子酸和d-儿茶素的含量。结果: 含量测定没食子酸在0 .1~0. 4μg, d-儿茶素在0 .5~2 .0μg范围内均呈线性关系, 回收率为99. 42%~103. 9%。结论: 此方法测定本方主药中的有效成份稳定可靠, 可以有效控制愈疡止血胶的质量。<1> 陈光龙愈疡止血胶的工艺研究
河北中医药学报,2004,19(2):28
<2> 罗文毓,章育中大黄中鞣质测定方法的研究药物分析杂志,1986,6(6):336广东省深圳市科技局课题 (2004120号)
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