酸枣仁与其伪品滇枣仁的FTIR指纹图谱鉴别

酸枣仁来源于鼠李科植物酸枣ZiziphusjujubaMill.var.spinosa (Bunge)HuexH .F .Chou的干燥成熟的种子。山东是酸枣仁重要的道地产地之一 ,素有“东枣仁”之称。但近年来 ,曾多次发现市场有同属植物滇刺枣ZiziphusmauritianaLam .的种子混充 ,称作“滇枣仁”或“缅枣仁”。但二者在药材、组织构造、化学成分等方面均有差异。周凤琴、张照荣等<1～ 4 > 曾对酸枣仁的品种与质量进行过系统的研究。指纹图谱是目前用于控制中药材及其制剂质量的一个有效手段 ,它反映了中药材整体的特征 ,能够提供完整的特征的图像 ,准确而形象的鉴别药材的真伪优劣。红外光谱法已被广泛的用于中药材的真伪鉴别、道地性识别和指纹图谱的制定等领域<5,6 > 。不同种中药材由于所含化学成分的不同 ,在红外光区分子振动特征峰的峰位、峰形和峰强不同 ,因此具有“指纹”特性 ,可以用作中药材鉴定和质量控制的依据和标准。本实验采用傅里叶变换红外光谱法对酸枣仁与其伪 品滇枣仁进行了红外指纹图谱鉴别研究。旨为酸枣仁与其伪品滇枣仁的鉴别寻找快速准确的鉴别方法。1　仪器与样品11　仪器　傅立叶变换红外光谱仪 (PekinElmer公司 ,硅碳棒光源 ,测量范围 40 0 0～ 40 0cm- 1 ,16次扫描累加 ,4cm- 1 分辨率 ,DTCS检测器 )。1 2　样品　酸枣仁、滇枣仁 ,经山东中医药大学中药学院中药鉴定与资源教研室周凤琴教授鉴定 ,酸枣仁为鼠李科植物酸枣ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH .F .Chou的干燥成熟的种子 ;滇枣仁为同属植物滇刺枣ZiziphusmauritianaLam .的干燥成熟的种子。见表 1。2　实验方法直接压片法　将各样品分别干燥至恒重 ,粉碎 ,过2 0 0目筛 ,备用。分别称取各样品粉末 3mg、溴化钾 2 0 0mg于玛瑙研钵中 ,在红外光灯下混合研磨均匀后 ,放入模具内 ,压片测定。表 1　样品及来源样品 产地与收集地 样品性状特征酸枣仁山东济南扁圆形或扁椭圆形 ,一面平坦 ,中央有一条隆起的纵线 ,另一面微隆起。长 5～ 9mm ,宽 5～ 7mm ,厚约 3mm。紫红色或紫褐色 ,色调一致。种皮略厚 ,质脆。气微味淡。滇枣仁安徽毫州扁圆形或宽卵形 ,一面平坦 ,无纵线纹。长5～ 9mm ,宽 6～ 9mm ,厚约 2mm。表面棕黄色 ,具暗色斑纹。种皮薄脆。气微味淡。3　结　果3 1　精密度实验　取同一样品供试片连续测定 5次 ,所得红外谱线完全重合。3 2　稳定性实验　取同一样品供试片每隔 1h测定 1次 ,结果 5h内所得谱线基本重合。3 3　重复性实验　取酸枣仁粉末样品 5份 ,分别压片测定所得红外谱线完全能重合。3 4　酸枣仁与伪品滇枣仁的红外光谱图　见图 1、图 2。图 1　酸枣仁红外光谱图 (n =5 )图 2　滇枣仁红外光谱图 (n =5 )两种样品均为鼠李科枣属植物的干燥成熟的种子 ,子叶和胚乳中含有大量的脂肪和蛋白质 ,在红外光谱区有一些共同的峰位 ,如 2 92 5cm- 1 (2 917cm- 1 )、2 85 4cm- 1 是属于脂肪族化合物 ,为 -CH3、-CH2 -基团的两个特征吸收峰 ;在 165 1cm- 1 和 15 3 8cm- 1 附近出现的蛋白质的酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ的CO吸收峰。3 5　酸枣仁与滇枣仁红外图谱的分析与鉴别　分析样品的红外光谱 ,认为在 180 0～ 960cm- 1 之间的红外吸收图谱最富有变化 ,指纹性强 ,具有显著的特征 ,可以作为酸枣仁与滇枣仁的红外指纹图谱鉴别区。将酸枣仁与滇枣仁在 180 0～ 960cm- 1 间红外光谱的10个平行样进行重叠处理后 ,见图 3。图 3　酸枣仁与滇枣仁红外指纹图谱的比较1 酸枣仁 2 滇枣仁结果酸枣仁和滇枣仁的 5个平行红外图谱重叠较好。在 180 0～ 960cm- 1 间 ,二者的红外吸收图谱的峰数、峰位、峰形和峰强基本一致 ,在 165 1cm- 1 、15 45cm- 1 、14 5 4cm- 1 、12 40cm- 1 等附近有强吸收。另外酸枣仁在 1745cm- 1 与 1160cm- 1 附近则出现油脂峰 ;滇枣仁在 1710cm- 1 附近出现羧酸峰 ,二者均由CO振动产生。说明酸枣仁含油脂成分多 ,滇枣仁含酸类成分多。二者红外光谱的不同处可用于真伪鉴别。3 6　酸枣仁与滇枣仁红外二阶导数光谱鉴别　将酸枣仁与滇枣仁红外光谱分别作二阶导数处理 ,见图 4。酸枣仁与滇枣仁红外导数谱的峰位、峰强、峰数等均有显著差异。图 4　酸枣仁与滇枣仁红外导数光谱图1 酸枣仁 2 滇枣仁图中二者的峰数、峰强、峰谷等均有明显差异 ,可用于鉴别。酸枣仁在 172 0cm- 1 、170 0cm- 1 和 15 5 9cm- 1 附近红外吸收强度大 ;而滇枣仁在 1760cm- 1 和 173 1cm- 1 附近的红外吸收强度大。可用于鉴别。4　结　论4 1　酸枣仁与滇枣仁红外指纹图谱的鉴定特征峰　通过对酸枣仁和滇枣仁真伪药材样品红外光谱的比较 ,其峰数、峰位、峰形、峰强有异同点。其中共同峰有2 92 5cm- 1 (2 917cm- 1 )、2 85 4cm- 1 、165 1cm- 1 和 15 3 8- 1 等 ,可作为同科属植物共有的特征峰。酸枣仁在 1745cm- 1与 1160cm- 1 附近出现的油脂峰 ,滇枣仁在 1710cm- 1 附近出现的羧酸峰 ,可用于二者的鉴别。4 2　红外导数光谱的鉴别　酸枣仁与滇枣仁红外导数光谱的峰数、峰强、峰谷等均有明显差异 ,前者在172 0cm- 1 、170 0cm- 1 和 15 5 9cm- 1 附近红外吸收强度大 ;而后者在 1760cm- 1 和 173 1cm- 1 附近的红外吸收强度大 ,可用于鉴别。4 3　鉴别方法　采用傅立叶变换红外光谱技术研究酸枣仁的红外指纹图谱 ,快速准确 ,专属性强 ,重现性好 ,操作简便 ,可依据红外光谱特征吸收峰峰数、峰位、峰形和峰强等对酸枣仁进行真伪优劣的鉴别。酸枣仁与其 伪品滇枣仁的FTIR指纹图谱鉴别@李彦文$山东中医药大学!2002级研究生,山东济南250014
@周凤琴$山东中医药大学中药学院!山东济南250014
@王丽萍$山东中医药大学中药学院!山东济南250014
@任小娟$山东中医药大学!2002级研究生,山东济南250014酸枣仁;;滇枣仁;;傅里 叶变换红外光谱;;鉴别目的:研究酸枣仁与其伪品滇枣仁FTIR指纹图谱的鉴别方法。方法: 利用傅里叶变换红外分析仪,分别测定酸枣仁与其伪品滇枣仁生药材的红外指纹图谱。结果:KBr直接压片法测定所得的图谱,在1800～960cm- 1 间,酸枣仁与其伪品的红外吸收峰的峰数、峰位、峰形和峰强等,存在明显差异可作为酸枣仁与滇枣 仁的重要区别。结论:本方法快速准确,专属性强,重现性好,操作简便,红外图谱具有特征性和 指纹性,且谱峰显著,可为酸枣仁与伪品滇枣仁的真伪鉴别提供红外光谱的鉴别指标。<1>　周 凤琴,张照荣,李建秀,等.山东酸枣仁商品药材的调查与鉴定.基层中药杂志,1997,11(2):5
<2>　张照荣,周凤琴,站旗,等.山东产酸枣仁中微量元素及氨基酸分析.微量元素与健康研究,1997,14(3):29
<3>　张照荣,周凤琴,李建秀,等.酸枣仁品种整理及质量研究.山东中医药大学学报,1997,21(5):388
<4>　张照荣,周凤琴,高丽霞,等.酸枣仁、滇枣仁和枳木具中酸枣仁皂甙的含量比较.中成药,1999,21(11):598
<5>　孙素琴,杜德国,梁曦云,等.36种灵芝产品傅里叶变换红外光谱快速鉴别研究.分析化学,2001,29(3):309
<6>　董彬,孙素芹,周红涛,等.红外光谱和聚类分析法无损快速鉴别赤芍.光谱学与光谱分析,2002,22(2):232?;而后者在 1760cm- 1 和 173 1cm- 1 附近的红外吸收强度大 ,可用于鉴别。4 3　鉴别方法　采用傅立叶变换红外光谱技术研究酸枣仁的红外指纹图谱 ,快速准确 ,专属性强 ,重现性好 ,操作简便 ,可依据红外光谱特征吸收峰峰数、峰位、峰形和峰强等对酸枣仁进行真伪优劣的鉴别。酸枣仁与其 伪品滇枣仁的FTIR指纹图谱鉴别@李彦文$山东中医药大学!2002级研究生,山东济南250014
@周凤琴$山东中医药大学中药学院!山东济南250014
@王丽萍$山东中医药大学中药学院!山东济南250014
@任小娟$山东中医药大学!2002级研究生,山东济南250014酸枣仁;;滇枣仁;;傅里 叶变换红外光谱;;鉴别目的:研究酸枣仁与其伪品滇枣仁FTIR指纹图谱的鉴别方法。方法: 利用傅里叶变换红外分析仪,分别测定酸枣仁与其伪品滇枣仁生药材的红外指纹图谱。结果:KBr直接压片法测定所得的图谱,在1800～960cm- 1 间,酸枣仁与其伪品的红外吸收峰的峰数、峰位、峰形和峰强等,存在明显差异可作为酸枣仁与滇枣 仁的重要区别。结论:本方法快速准确,专属性强,重现性好,操作简便,红外图谱具有特征性和 指纹性,且谱峰显著,可为酸枣仁与伪品滇枣仁的真伪鉴别提供红外光谱的鉴别指标。<1>　周 凤琴,张照荣,李建秀,等.山东酸枣仁商品药材的调查与鉴定.基层中药杂志,1997,11(2):5
<2>　张照荣,

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