电弧燃烧碳硫自动分析仪,对一般的钢铁试样分析很合适,但对于高碳的生铁试样分析有很大困 难。如按常规法,改变滴定液的浓度,碱性过强,一是严重腐蚀吸收杯,二是滴定误差太大;如果 改变称样量,试样太少,又给引弧带来困难。针对这一问题,通过试验,选取了低碳铺底二元助熔 法<1>,解决了上述问题。本方法又使用了水和丙三醇双稳定剂,使滴定终点变化更加敏锐,得 到了满意的测定结果。1 分析原理试样在燃烧室内通氧后引弧燃烧,使碳生成二氧化碳,气流进 入相应的吸收杯,被氢氧化钾、乙醇溶液滴定至蓝色—无色—蓝色为止,以消耗滴定液的体积来确定碳的含量。2 仪器与试剂DRYⅢ电弧燃烧仪,CSY Ⅲ碳硫自动分析仪非水滴定液:称取氢氧化钾2.4g,用水20ml溶解,加入丙三醇30ml, 丙酮50ml,乙醇铵30ml,1g·L-1麝香草酚酞乙醇溶液100ml,每次加入试剂都 需搅匀,然后用乙醇稀释至1L,摇匀后避光保存过夜使用。3 试验方法 按仪器说明书,调 整好吸收液。在铜坩埚底部铺好一层硅钼粉,然后称取低碳标样0.3000g,试样0.100 0g置于铜坩埚内,再在试样上覆盖上纯铜0.1g,锡粒0.2g,将铜坩埚置于燃烧室内,通 氧引弧使样品燃烧,按下分析键,使仪器自动滴定。待分析完毕,先关好氧气,取出铜坩埚,做下 一个样品的测定,随同试样做空白试验。样品分析结果见表1。表1 样品分析结果Tab.1 Analyt.resultsofsamples样品Sample标准值Knownvaluesw(%)测定值Determinedvaluesw(%)生铁BH2003A3.9203.9193.9003.919BH1914 1 43.4863.4853.4703.485GSi3H41013 932.8502.8352.8512.866在分析过程中,用含量相近的标准样品进行换算。 如果没有标准样品,需用标准曲线法。低碳铺底二元助熔法测定钢铁中高碳@王春玲$北京机械厂 !北京101149<1> 国家机械工业委员会统编.机械工人技术理论培训教材分析化学
.北京:机械工业出版社,1988.
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