测定生物样品,通常需消解样品以破坏其中的有机物,常规消化方法有干法和湿法。干法消化是在高 温下破坏有机物,其缺点是消化周期长;湿法消化是利用强酸破坏分解有机物,但易污染环境。微 波消解样品是近几年新发展的溶样技术,已有文献”’。。报道用于人发、中成药等的测定,作者 将微波用于保健蛋的消解”。,近期作者采用微波消化冬虫夏草,用火焰原子吸收法(FAAS)测定其中的Fe、zn、Ca,获得满意结果,报道如下。1材料与方法1.1 试剂与仪器铁标准溶液(GBW08616)1 000mg/L,锌标准溶液(GBW08620)1 000 mg/L,钙标准溶液(GBW080118)l 000 mg/L,茶叶(GBW08505)均来源于国家标准物质研究中心;硝酸(优级纯);过氧化氢 (体积分数为30％);冬虫夏草粉(开封制药厂提供)。日立z.8000偏振塞曼原子吸收分光光谱仪;MK.II型光纤压力自控密闭微波消解系统(上海新科)。仪器工作条件见表1。表1原子吸收测试条件1.2 实验方法 样品处理:准确称取干燥过的冬虫夏草粉O.1～0.2 g(准确到0.000 1 g)于微波消解罐的聚四氟乙烯内胆中,加入1.0 ml浓硝酸,0.5 ml过氧化氢,轻摇几次,使硝酸与样品混合均匀。然后放人消化罐中,盖好外盖,置于微波炉内,将高压控制设为1档,加热3 min,然后在2档、3档各加热1 min。消化完毕,取出消化罐,冷至室温,将消化液移入50 ml容量瓶中,用体积分数O.5％硝酸少量多次清洗消化罐,洗液并人容量瓶中,得到的溶液为淡黄色透明液体。去离子水定容,摇匀,待测。 样品测定:用体积分数l％硝酸稀释标准储备液,在所选光谱条件下进样,以浓度对吸光度(A)做工作曲线,发现线性关系良好(r(Fe)=0.999 5,r(zn)=0.999 2,r(Ca)=0.999 0),见图1。将1.2.1项下处理过的样品在所选仪器工作条件下,依标准曲线测定样品中Fe、zn、ca的浓度,同时做试剂空白。2 结果图1 工作曲线2.1 准确度实验 茶叶(GBW08505)中的Fe、zn、ca的测定结果见表2。为了考察基体成分的干扰,本实验用标准加入法"。对冬虫夏草做了分析,并对照工作曲线法,结果见表3。表2 茶叶中Fe、zn、Ca测定结果 斗g/g表3 冬虫夏草中Fe、Zn、Ca测定结果(n=5)肛g/g从表中可见,基体成分不干扰测定,微波溶样后可以用工作曲线法直接测试2.2 精密度实验 对Fe、zn、ca标液5.O mg,/L,2.0 mg,/L,6。0 mg/L进行测定(n=5),相对标准偏差分别为1.2％,0.8％,2.1％。2.3回收率 对样品做加标回收率,Fe、zn、ca的回收率均在97％一102％。2.4
检出限 配制体积分数l％硝酸水溶液,按z.8000型偏振塞曼原子吸收分光光谱仪维修手册测定检出限,计算Fe、zn、ca的检出限分别为(以mg/L计)0.007 1,0.005 6和0.006 9。3 讨论 植物样品中有大量有机物,按传统方法对样品处理时试剂消耗多,操作周期长,而采用微波溶样在高 压下可以快速消化样品。由于微波条件下密闭很好,酸的用量不宜过多。作者试验了HNO,、H N0。+H:0:、HNO,+HCI()。作消化剂的效果,结果发现HNO,+H:O:效果 最好,试剂用量少,消化完全。改变HNO,用量,试验了不同量硝酸对测定结果的影响,结果表明:硝酸在0.5～1.5ml,H:0:0.5 ml时消化样品,回收率高且不必赶酸,本试验选择1 ml硝酸和0.5 ml H,0,。 为了避免剧烈反应产生突然放气现象,在压力设置为l档时,加热时间应略长,本试验选择3 min,然后在2档、3档各加热1 min,可以把0.1～0.2 g样品消化完全而没有放气现象。 冬虫夏草中铁、锌、钙微波消解火焰原子吸收法测定@韩华云$郑州大学化学系分析测试中心!郑州 450052
@杜斌$郑州大学药学院!郑州 450052 微波消解;;火焰原子吸收法;;冬虫夏草;;铁;;锌;;钙 目的:建立一种测定冬虫夏草中铁、锌、钙含量的新方法。方法:采用微波消解样品,用火焰原子吸 收法(FAAS)测定冬虫夏草中Fe、Zn、Ca的含量,并以茶叶标准物质为对照品。结果:Fe、Zn、Ca的线性范围分别为0～10.Omg/L、0-6.0mg/L、0～10.0 mg/L,回收率均在97％～102％,对5.0mg/L Fe、2.0 mg/L Zn、6.0 mg/L Ca分别测定5次,RSD分别为1.2％、0.8％、2.1％,检出限分别为0.007 1 mg/L、0.005 6 mg/L、0.006 9 mg//L,对茶叶标准物进行测定,测得值均在标准值范围之内。结论:本方法可用于冬虫夏草中Fe、Zn、Ca含量的测定,结果准确、简便。1 明杰.微波溶样FAAS法测定人发中的锰.光谱实验室,2001,18(1) :57
2 薛平,傅英文,苑利.微波消解FAAS法测定中成药中钾、钠、铅、镉.光谱实验室,2001,18(1) :63
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