复方联苯苄唑霜是以氯霉素、联苯苄唑等为主药制成的霜剂。该药具有抗真菌、细菌及抗炎止痒作用 ,对浅部真菌病、脓皮病及皮炎湿疹均有明显效果<1> 。本文以双波长分光光度法解决组分间的干扰 ,不分离直接测定其中主药的含量 ,为该制剂的质量控制提供依据。1 仪器与试药ＤＵ70可见紫外分光光度计 (美国Ｂｅｃｋｍａｎ) ;联苯苄唑 (上海第二制药厂 ) ;氯霉素 (上海新冈制药厂 ) ;复方联苯苄唑霜、空白霜剂基质 (本院自制 )、无水乙醇 (重庆东方试剂厂 ,分析纯 )。2 方法及结果2 .1 吸收光谱测定 精密称取氯霉素 (Ⅰ )、联苯苄唑 (Ⅱ ) 10ｍｇ ,分别置 5 0ｍｌ容量瓶中 ,无水乙醇溶解定容 ,再稀释成约 2 0 ,8μｇ·ｍｌ- 1的测定液。另称取约 30ｍｇ空白霜剂基质及复方联苯苄唑霜 ,分别置 5 0ｍｌ容量瓶中 ,无水乙醇溶解制成测定液。以无水乙醇为空白 ,2 0 0～ 4 0 0ｎｍ范围内对上述 4份测定液进行扫描 ,见图 1。图 1 吸收光谱Ａ :氯霉素 Ｂ :联苯苄唑 Ｃ :空白基质 Ｄ :样品由吸收光谱 ,测定 (Ⅰ )时 ,可选最大吸收波长2 76ｎｍ为测定波长 ,2 37ｎｍ为参比波长 ,而 (Ⅱ )对应于此两波长处为等吸收点 ;对于 (Ⅱ ) ,可选最大吸收波长 2 5 6ｎｍ为测定波长 ,2 95ｎｍ为参比波长 ,而(Ⅰ )对应于此两波长处为等吸收点。空白基质在此条件下不干扰测定。2 .2 工作曲线制作 精密称取 (Ⅰ )、(Ⅱ )各 10ｍｇ ,加无水乙醇溶解定容至 5 0ｍｌ成标准贮备液 ,精密吸取 0 .5 ,0 .6,0 .7,0 .8,0 .9,1.0ｍｌ的标准贮备液于 2 5ｍｌ容量瓶中 ,无水乙醇定容至刻度。以无水乙醇为空白 ,用分光光度法 ,分别于 2 95 ,2 76,2 5 6及 2 37ｎｍ波长处测吸收值。分别由波长 2 76ｎｍ与 2 37ｎｍ、2 5 6ｎｍ与 2 95ｎｍ处的吸收度差值对 (Ⅰ )、(Ⅱ )浓度 (μｇ·ｍｌ- 1)回归 ,即成工作曲线。氯霉素 :ΔＡ氯 =Ａ2 76 -Ａ2 3 7=2 .4× 10 - 3 +1.98× 10 - 2 Ｃ ,ｒ =0 .9992联苯苄唑 :ΔＡ联 =Ａ2 56 -Ａ2 95=1.1× 10 - 3 +6.92× 10 - 2 Ｃ ,ｒ =0 .99982 .3 回收率测定 精密称取 (Ⅰ )、(Ⅱ )各 10ｍｇ ,加无水乙醇溶解 ,并定容至 5 0ｍｌ成标准贮备液。精密称取空白供试品 30ｍｇ ,加无水乙醇溶解后 ,转移至 5 0ｍｌ容量瓶中 ,另分别加入 1.0 ,1.5 ,2 .0ｍｌ标准贮备液 ,无水乙醇定容至刻度。无水乙醇为空白 ,照“工作曲线”项下 ,于各波长处测吸收值 ,计算相应吸收度差值 ,并代入对应方程 ,求浓度 ,算出回收率 ,结果见表 1。表 1 回收率测定结果 (ｎ =9)样 品 加入量μｇ·ｍｌ- 1平均测得量μｇ·ｍｌ- 1平均回收率% ｘ±ｓ%氯霉素 4.0 0 0 3.987 99.76.0 0 0 5 .96999.499.9± 0 .88.0 0 0 8.0 44 10 0 .6联苯苄唑 4.0 40 4.0 5 610 0 .76.0 60 6.0 0 399.199.6± 1.38.0 80 8.0 0 399.02 .4 样品测定 精密称取样品 30ｍｇ ,置 5 0ｍｌ容量瓶中 ,加无水乙醇溶解定容。以无水乙醇为空白 ,在上述波长处测吸收值 ,由标准曲线计算浓度 ,求出样品含量。结果见表 2。表 2 样品测定结果批 号成 分标示量 /% 平均标示量%9912 2 8氯霉素 98.397.998.2 98.1联苯苄唑 10 2 .810 4.0 10 2 .2 10 3.02 0 0 0 0 115氯霉素 98.797.699.198.5联苯苄唑 10 0 .110 2 .110 1.410 1.23 讨论主药及基质均可溶于乙醇 ,故本法以乙醇为溶剂 ,而基质在上述波长处均无吸收干扰 ,且主药均有较好的吸收峰形。整个测定方法简便、准确。由于氯霉素与联苯苄唑的溶解性有较大的差异 ,曾尝试以溶剂提取分离的方法分别予以测定 ,但未找到可使两者完全分离的溶剂。双波长分光光度法测定复方联苯苄唑霜剂中主药含量@王章阳$中国人民解放军第三军医大学附属西南医院!重庆400038
@罗东$中国人民解放军第三军医大学附属西南医院!重庆400038
@陈莉敏$中国人民解放军第三军医大学附属西南医院!重庆400038
@金诚$中国人民解放军第三军医大学附属西南医院!重庆400038双波长分光光度法;;氯霉素;;联苯苄唑目的 :建立复方联苯苄唑霜中氯霉素和联苯苄唑含量测定方法。方法 :采用双波长分光光度法消除组分间干扰进行含量测定。结果 :氯霉素含量测定波长为 2 76,2 3 7nm ,对应平均回收率 99.9% (RDS =0 .8% ,n =9) ;联苯苄唑含量测定波长为 2 5 6,2 95nm ,对应平均回收率 99.6% (RDS =1.3 % ,n =9)。结论 :本方法简便、快速、准确。<1> 叶庆佾,唐书谦,钟白玉,等.治疗前线皮肤病的外用药研制
.第三军医大学学报,1988,10(6):505
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