1 实验材料及来源 实验材料及来源见表1 以上3份材料于40℃干燥,碾碎,过40目筛,备用。2 薄层条件2.1 吸引剂 硅胶G(青岛海洋化工厂,薄层层析用),0.03M硼酸(1:3)。用0.03M硼酸水溶液调制硅胶,利用硼酸与糖分子中羟基的铬合作用,可以改善分离,增加样品载量,效果较佳。2.2展开剂 用正丁醇-乙酸乙酯-异丙醇-乙酸-水(7:20:12:9:67)混匀即可[1].2.3显色剂 采用α-奈酚硫酸溶液,含15%α-奈酚乙醇溶液-硫酸-乙醇-水(21:13:87:8)混匀即得。2.4 标准品 华中科技大学药物研究所提供。3 对照品溶液的制备3.1 对照品的提取 称取茯苓粉末(过40目筛)约30g,加入0.5N NaOH溶液500ml,振摇10分钟,然后置阴暗处浸泡3小时,滤过,弃去初滤液,收集续滤 液400ml至烧杯中,加36%醋酸160ml,边加边搅拌约5分钟,转至离心管中,离心(3&X)转l分沁分钟,除去上清液。作同样寓心操作,沉淀用水洗两次,用丙酮洗一次。弃去丙酮后,让其自然挥尽 ,得对照品(白色粉末)。经检验,为抉菩多稻‘’。用同样方法分别制备云南获否多糖和虎奶多槽(作者将菌核侧耳所含的多糖暂定名为虎奶多糖)对用品。3.2对照品溶液的制备 分别精密称取上述三种对照品各2吕,加0.SN*毗旧溶解,并定溶于10Inl容量瓶中一导诀革、云甫获菩、虎奶苗三种药林的对照品溶液A‘、B’、C’(0二yM4 样品溶沤的们占 分别取在斗、云南获本、苗核侧耳生药粉末各Zg.加水煎煮1小时卜过,泌度加少且水煮10分钟 .滤过,合并两次渔液,将凶液浓缩至Zml,t!cd耷且瓶中用75%乙醇稀释至刻度摇匀.闭0.Zgllnl的样品溶液A、B、C。5田回屈析 薄层伍的制备:硅胶GCMC-Na $层板t m x20ertl,厂度口.6──,用自动薄层钧板器们制,于llOC活化!小时且于干燥器中备 用。A’、B’工’对照品溶液各2叫;A、B〔样品溶液各扣叫,对照品祖液及样品溶液点于同一硅胶板上,用标准品对阻。展开方式:采用直立上行法。展距:15cm。 观字及结果:喷以显色刑,显紫红色用点。结果见田1。 样品烙液斑点的刁色和位且与对照品溶液相同,但口色深匠及斑点大小有差异:A、B人样品溶液斑 点的紫色茨浅,A’、B’(’对照品溶液斑点的贷色较深;^、B(三种样品溶液斑点较小.^’、B’二‘对用品溶液斑点软大。A、B上三种样品斑点的大小、颜色相似,但Rf值稍有差异,Rfc<Rfa。RfB;N二0.cd;y=0.7ot;Rm。0.7bea 以上薄层行为说明菌核侧耳与茨芬、云南诀菩均含有性质类似的多聚糙。菌核侧耳的层析比较鉴别@黄必胜$湖北中医学院教务处!430061菌核侧耳;;茯苓;;云南茯苓;;薄层层析1李 清.健脾糖浆中“茯苓”鉴别方法
.天津中医.1989,(1):40
2 郭信芳.茯苓多糖含量测定.时珍国药研究,1993,4(l);15
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