盐酸环丙沙星是喳诺酮类合成抗菌药物,具有____、_,,、_——一二二’-广广广一“——一个二二7二士二二二 薄层色谱的分离抗liJ沿广、副作用小等特点。盐酸环丙沙星乳膏是—’”“”——”一‘”’””宿州市陇海制药厂根据其特性,研制、开发的四类新二.1 对照品液的制备 精密称取1()5℃十燥恒重药,主要用于治疗脓疽疮、疖疮、外伤感染等皮肤病。的盐酸环丙沙星对照品适量,用甲醇制成浓度为>其含量测定法文献报道-‘有分光光度法和高效液相 mg/ml。的标准液。法。本文采用薄层色谱一分光光度法测定盐酸环丙2.2 样品溶液的制备 精密称取盐酸环丙沙星乳沙星乳膏的含量,该方法简便、快速、重现性好,现报膏 1.2 g,加甲醇30 ml。,于70℃水浴中振摇使其溶告如下。解后,冷至室温,稀释至50 11-,放置冰浴2 11,用..-0.22 UL有机相微孔滤膜迅速过滤,取续滤液适量,正 仪器与药品_二上上二-二1二厂二—一‘丫二\二二二二一用甲醇配制成浓度约为 lmg/ml。的样品溶液。ll 仪器UV—2401 PC分光光度计(日本岛津)2.3 层析条件 各取对照品溶液和样品溶液 3)l厂一10 fJ液相色谱泵,SPIH10 AV紫外光检测叶,点于同一硅胶 G层析板上,以二氯甲烷一甲醇器人一助A色谱处理机(日本岛津),%sum紫外一浓氨水一乙睛 H:4:2:1)为展开剂,展距为15荧光分析仪(上海),硅胶G薄层板(上海)。cm,展开后立即挥去展开剂,在365。rn波KR光下1.2药品 盐酸环丙沙星乳膏(安徽省陇海制药观察,样品和对照品在柏同距离位置的主斑点相同,厂),盐酸环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定结果如图1。所提供,含量 84.2 oA;),甲醇等试剂均为分析纯。·200·-九江医学 2001年MNM。HWOtOO—————————,————一1gZMWO。tOOf/1籍 滁靴臻菱缴毅娜避缀趟缀缀肥o刃OO【HI、y;ftZ【QIMtosiMili:li.xuffingthe@O.IOOI/11llJlpeAfki&nggNM O.__----------__图1 薄层分析图图3 标准曲线图1辅料溶液,2·样品溶液,3·盐酸环丙沙星对照品溶液 不同批号的盐酸环丙沙星乳膏5批,用薄层色谱..一.-.—-,一…._(TLC)一分光光度(UV)法和高效腋相色谱3 分光光度法和高效液相法分离二二二二二”。”二二二二二_”厂二二二—”’””——”-“”“ ‘——’—’””’一‘-”一’-‘一“’~(HPLC)法分别测定其含量,结果见表1。3l紫外测定条件 刮取上述斑点,用甲醇洗脱表ITLC-UV与HPLC法测定结果比较(n=5)后,进行紫外光谱扫描,(见图2)。盐酸环丙对照品_。标 示 量(%),。’——。。。、·I·u””“—“”’”“——一““————-”“”’”‘””””批号——溶液的最大吸收波长为280.05 urn,A=0.4052;样2品溶液最大吸收波长278石5 urn,A—0.4142;辅料 980807 96·7 971溶液波长 280.05 urn,A= 0.0226,样品溶液和标准980822 95·3 95_、_.___.___、,-…_._,,__._990303 101.3 102.0品溶液都在 280士 Inm波长处有最大吸收.巨两者一——”一—一”-m000909 四石99.8图形相似,而辅料溶液在280 lffi彼长处的吸收值20001018 104.6 105.0很小,故选280 urn为测定波长。et-”””一,_…一二二二二二二一--。3.5 回收罕买验 取问批已知含量的样品,分别加){对照品,加法提取处理后,测定A值.根据回归方程O..Oo
。图2 紫外光谱扫描图,”。。。。^。。。。。。。』、。。一4 讨论3.2 标准曲线的绘制 精密吸取对照品液10、h20J0A030在0 pL依次点于同一硅胶 G板上,展 盐酸环丙沙星含量测定方法有多种,其中分光开后立RO刮取盐酸环丙沙星主斑点置于 10mL量 光度法易受其辅料干扰,结果不稳定,高效液相色谱瓶中,加甲醇8mL,微热,适当振摇,放冷后,用甲醇 法对仪器要求较高,特别是色谱柱,必须是国外进口稀释至刻度,混匀,用紫外分光光度计于280m波 产品才能达到所需要的柱效。另外由于乳膏剂对色长处测定A值,绘制AC曲线,见图3。得回归方 谱柱拄染较大,如操作不小心,易使色谱柱受污染而程:C=10.81A-0.769,Y-0.9988*-7)。报废,从而导致检验成本提高。应用薄层色谱一分3·3 样品测定 取本品 5支,混合均匀后,精密取 光光度法测定其含量,不仅消除了其辅料影响,而且1.209,加甲醇30毗,于70t水浴中振摇使其溶 节约了成本,方法简便、易用,适用于基层制药厂及解,放置室温,用甲醇稀释至 50mL。然后冰浴 2 h 医院制剂室的快速检验。用0.22 pL有机相微孔滤膜迅速过滤,取续滤液适量,浓缩,用甲醇稀释定容后,按标准曲线项下方法测定吸收度,将其代人回归方程,计算其含量。3.4 TLC-UV法与HPLC法测定结果比较 取薄层色谱-分光光度法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量@葛德州$安徽省宿州市药品检验所!(宿州 234000)薄层色谱法;;分光光度法;;盐酸环丙沙星;;含量测定目的:探讨一种简便有 效,适宜基层制药企业的药物分析方法。方法:先用薄层色谱法进行分离洗脱后,采用分光光度法 测定盐酸环丙沙星乳膏的含量。结果:测定回收率为99.29%,CV=1.01%。结论:薄层色谱-分光光度法准确、快速、简单,值得推广应用。1周采菊.荧光光度测定盐酸环丙沙星软膏含量.药物分析杂志,
1998,18(3):200峄繁承?;含量测定目的:探讨一种简便有效,适宜基层制药企业 的药物分析方法。方法:先用薄层色谱法进行分离洗脱后,采用分光光度法测定盐酸环丙沙星乳膏 的含量。结果:测定回收率为99.29%,CV=1.01%。结论:薄层色谱-分光光度法准确、快速、简单,值得推广应用。1周采菊.荧光光度测定盐酸环丙沙星软膏含量.药物分析杂志,
1998,18(3):200
More abstracts about the 薄层色谱-分光光度法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量