中药薤白为葱属植物小根蒜(AlliummacrostemonBunge)的干燥鳞茎,具有 理气宽胸,通阳散结之功效,中医临床广泛用于治疗胸痹,心痛彻背等症〔1〕.目前研究〔2〕 表明薤白中含有大量的挥发油、腺苷、色氨酸及其衍生物和甾体皂苷等成分.据报道〔3〕腺苷具 有扩张冠状血管、增加冠状动脉血流量、扩张周围血管作用及减弱心肌收缩力的作用,是薤白治疗 胸痹等症的主要活性成分之一.由于HPLC法具有准确、快速、易行等优点,故采用HPLC法 测定了不同产地、不同采集期的薤白中腺苷的含量,并对其质量进行比较,以期能为薤白的栽培、 采收及加工提供一定的理论依据.1 实验材料腺苷标准品由植化教研室姚新生教授提供;腺苷标 准溶液的制备:精密称取腺苷标准品117mg,用流动相甲醇水(15∶85)定容至100m L,作为标准溶液备用;本实验所用样品(见表1)均由中国医学科学院中国协和医科大学药用植 物研究所徐昭玺研究员提供.样品溶液的制备:取粉碎后的各薤白样品2g用10倍量60%乙醇 回流提取3h,过滤,将残渣用8倍量60%乙醇回流提取1h,合并滤液用60%乙醇定容至5 0mL,取20mL样品提取液,蒸干后用流动相溶解并定容至10mL,离心除去沉淀,用微孔 滤膜过滤,备用. 高效液相色谱仪LC10AD(日本岛津公司).2 实验方法21 薤白 中腺苷的含量测定211 色谱条件 色谱柱:YWGC18(200mm×50mm);流动 相:Tab.1 Thesamplescollectedfromdifferentpla cesandprocessedbydifferentmethodsNoCollecte datdifferenttimeOriginProcessionThedifferen tpartsoftheplant1April19Beijingstreamedbulb 2April19Beijingboiledbulb3May18Beijingstrea medbulb4May18Beijingstreamedbulb5May18Beiji ngboiledflower6May18Beijingstreamedfibrousr oot7May18Beijingboiledstem8June18Beijingstr eamedbulb9June18Beijingboiledbulb10May18Bei jingstreamedbulb11July18Beijingstreamedbulb 12August18Beijingstreamedbulb13August18Beij ingboiledbulb(tobecontinued)(ContinuedTab.1 )NoCollectedatdifferenttimeOriginProcession Thedifferentpartsoftheplant14September18Bei jingsteamedbulbandfibrousroot15September18B eijingboiledbulbandfibrousroot16October19Be ijingsteamedbulbandfibrousroot17October19Be ijingboiledbulbandfibrousroot18October19Bei jingsteamedstemandleave19October19Beijingbo iledstemandleave20ThemarketofmedicineinAngu oboiledbulb21JulyAnguosteamedbulb22July31Ji aninJilinprovincesteamedbulb23OctoberNeimen ggusteamedbulb24OctoberNeimengguboiledbulb2 5SeptemberKunmingsteamedbulb26OctoberSichua ngsteamedbulb27OctoberSichuangboiledbulb ( 1)—Thetenthsamplewassteamedafterbeingputthi rtydaysintheroom;(2)—Thetwentysixthsamplean dthetwentyseventhsamplewerethebulbofAlliumc hinenseG.Don甲醇水(15∶85);流速:1mL/min;测定波长:254n m.212 标准曲线的制备准确量取腺苷标准溶液05、1、2、3、4、5mL分别置于10 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,测定.以峰面积浓度作图,在每毫升含腺苷05~6μg范 围内成良好的线性关系,其标准曲线方程为:y=11122+7583x,相关系数r=099 98(n=6).213 回收率试验采用加样回收法.取样品1溶液5mL,置10mL容量瓶 中;准确加入上述标准溶液2mL,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀,测定.回收率测定结果见表2 .Tab.2 Resultsofrecovery(n=5)NoAdd/μgObs/μg Recovery/%Mean±SD/%123422989822234230298432 342271971979±14423422519625234233399722 样品中 腺苷含量的测定将同一产地(北京),不同采集期的薤白鳞茎,分别通过蒸法(样品1、3、8、 11、12、14、16)和煮法(样品2、4、9、13、15、17)加工后对其腺苷的含量 进行测定,结果分别见图1和图2.Fig.1 Thecontentofadenosine insteamedbulbofAlliummacrostemonBungeofBeij inginrelationtodifferentmonthsFig.2 Thecont entofadenosineinboiledbulbofAlliummacrostem onBungeofBeijinginrelationtodifferentmonths 图1、图2中均表明春秋两季薤白中腺苷的含量比较高,夏季含量很少,9月份达到峰值,以 后又有所降低,所以9月份采集比较好.同时将图1和图2进行比较,通过蒸法处理后的样品腺苷 含量比煮法高,因此对于腺苷的含量蒸法优于煮法.对同一产地(北京)薤白的不同部位进行腺苷 含量的测定,结果见表3和图3Tab.3 Theadenosinecontentsind ifferentpartsofAlliummacrostemonBungegrowni nthesameplaceNo Collectedatdifferentseasons ThepartoftheplantProcession Amountofinjecti on/μLArea Adenosine(mg)/Herbaldrug(g)Adenos ine(mg)/Absolutedryherbaldrug(g)3May18bulbs teamed2011534010801194May18bulbboiled201096 0010301145May18flowerboiled2030390026802986 May18fibrousrootsteamed2012412011501287May1 8stemboiled204878005100055810May18bulbsteam ed206844006780074418October19stemandleavest eamed20377260331033619October19stemandleave boiled202489202210247Fig.3 Changesofadenosi necontentsinthedifferentpartsofAlliummacros temonBungecollectedinMayinBeijing 表3和图3均表明 了5月份采集的薤白其不同部位的含量变化.表3中可以看出10月份采集的茎叶中腺苷的含量明 显增高.而图3则清楚地表明5月份是该植物的开花期,花中含有大量的腺苷,须根中的含量和鳞 茎中的相差不多,茎杆的含量最低.采集后样品在室内放置30d后测定,腺苷的含量明显降低, 因此采集后应该马上进行蒸法或煮法处理.对不同产地薤白(或薤)的腺苷含量进行测定,结果见 表4. 表4表明内蒙古、吉林集安和北京产的薤白其腺苷含量都比较高,安国的产品其含量相 对比较少.3 结果与讨论a.对于不同采集期薤白其腺苷的含量比较,春秋两季采集的薤白,腺 苷的含量相对比较高.这与文献记载〔1〕的中药薤白的采收期是相符的,即最好是在9月份采集 .Tab.4 TheadenosinecontentsinAlliummacroste monBungeorAlliumchinenseG.Don.grownindiffer entplacesNoCollectedatdifferentseasonsOrigi nProcessionAmountofinjection/μLAreaAdenosin e(mg)/Herbaldrug(g)Adenosine(mg)/Absolutedr yherbaldrug(g)16October19Beijingsteamed2028 3940251027617October19Beijingboiled20169540154016920 ThemarketofdruginAnguoboiled20232580208022921JulyAnguosteamed20240080214021822July31JianinJilinprovincesteamed202961602
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