中药材百合来源于百合科植物卷丹LiliumlancifoliumThunb .、百合LiliumbrowniiF .E .Brownvar .viridulumBak er或细叶百合LiliumpumilumDC .的干燥肉质鳞叶,具有养阴润肺,清心安神之功效,用于阴虚久咳,痰中带血,虚烦惊悸,失眠多梦,精神恍惚等症<1> 。近些年来有关百合的药材鉴别、化学成分、药理作用、产品开发研究的报道较多,但关于中药材百合的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量方面的研究未见报道,2 0 0 0版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)也未记载这方面的质量标准,我们在开展百 合规范化种植研究课题时,对中药材百合的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等质量方面进行了 较为全面和系统的研究,以便建立和完善中药材百合的质量标准体系,也可为新版《中国药典》提供可供参考的数据资料。1 材科和方法1.1 材料 材料来源:卷丹百合20 0 3年7月2 4日～2 0 0 3年10月1日采自湖南省湘西自治州龙山县百合规范化种植基地的田间试验、采收时间试验、取材试验、加工方法试验等药材样品,市售卷丹百合2 0 0 2年8月12日～2 0 0 3年1月2 5日购自湖南省宜章县和龙山县,百合2 0 0 2年8月10日采自湖南省邵阳市隆回县百合规范化种植基地。(见附表)1.2 方法 水分测定按2 0 0 0版《中国药典》附录IXH水分测定法第一法测定。总灰分和酸不溶性灰分测定按2 0 0 0版《中国药典》附录IXK灰分测定法测定。冷浸法水溶性浸出物测定和70 %乙醇冷浸法醇溶性浸出物测定按2 0 0 0版《中国药典》附录XA浸出物测定法测定<1> 。2 结果与分析2 .1 结果 中药材百合水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分测定、冷浸法水溶性浸出物测定和70 %乙醇冷浸法醇溶性浸出物测定结果。(见附表)2 .2 分析2 .2 .1 水分含量 中药材百合2 8个测试样品中水分含量最高的为11.73% ,最低的为8.0 5 % ,平均值为10 .5 9% ,样品中最高水分含量和最低水分含量相差3.6 8%。从上述实验结果分折,笔者认为中药材百合加工时应充分干燥,贮藏时也应充分保持干燥,含水量以不得超过12 .0 0 %为宜。2 .2 .2 总灰分含量 中药材百合2 8个测试样品中总灰分量最高的为3.4 0 % ,最低的为2 .10 % ,平均值为2 .93% ,样品中最高总灰分量和最低总灰分量相差1.30 %。酸不溶性灰分量最高的为0 .2 8% ,最低的为0 .0 1% ,平均值为0 .12 % ,样品中最高酸不溶性灰分量和最低酸不溶性灰分量相差0 .2 7%。从上述实验结果分折,笔者建议在制定中药材百合质量标准时,中药材百合采用总灰分不得高于3.5 % ,酸不溶性灰分不得高于0 .30 %为妥。附表 百合质量标准研究编号采样时间药材产地品种药材样品来源水分(% )总灰分(% )酸不溶灰分(% )冷水浸出物(% )乙醇浸出物(% )12 0 0 2 0 812龙山卷丹混片市售11.2 5 3.30 0 .0 32 0 .6 5 10 .922 2 0 0 2 0 812龙山卷丹外片市售9.90 3.10 0 .182 3.6 7 9.3132 0 0 30 72 4龙山卷丹混片施肥试验一9.6 12 .10 0 .0 118.0 39.914 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验二11.4 12 .5 0 0 .1319.77 11.0 75 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验三10 .2 12 .90 0 .0 6 2 2 .6 7 11.776 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验四11.4 5 2 .70 0 .0 82 3.36 12 .0 672 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验五11.0 82 .90 0 .182 3.5 5 11.7382 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验六11.2 0 3.10 0 .2 318.94 12 .3192 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验七10 .6 5 3.2 0 0 .2 82 2 .6 2 12 .8210 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验八10 .6 93.10 0 .0 12 0 .9913.31112 0 0 30 80 1龙山卷丹混片施肥试验九10 .6 4 3.2 0 0 .0 12 0 .3312 .7612 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验一11.4 83.30 0 .1818.5 911.31132 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验二10 .783.30 0 .2 5 19.75 11.5 914 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验三11.0 92 .6 0 0 .2 5 19.5 311.9815 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验四10 .872 .6 0 0 .0 119.10 11.9416 2 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验五11.4 72 .5 0 0 .2 5 18.76 12 .5 7172 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验六11.12 2 .70 0 .0 5 2 0 .85 12 .2 7182 0 0 30 80 1龙山卷丹混片加工试验七8.0 5 2 .80 0 .132 2 .5 913.6 819 2 0 0 30 80 1龙山卷丹老片取材试验一11.312 .70 0 .2 5 18.4 2 12 .142 0 2 0 0 30 80 1龙山卷丹中片取材试验二11.2 4 2 .70 0 .0 118.0 111.362 12 0 0 30 80 1龙山卷丹心片取材试验三11.32 2 .80 0 .1318.5 111.0 72 2 2 0 0 30 811龙山卷丹混片采收期试验一8.2 0 3.30 0 .0 82 3.94 12 .6 62 32 0 0 30 82 1龙山卷丹混片采收期试验二9.0 32 .90 0 .2 818.9813.152 4 2 0 0 30 90 1龙山卷丹混片采收期试验三8.883.4 0 0 .0 119.82 14 .892 5 2 0 0 30 911龙山卷丹混片采收期试验四11.2 32 .70 0 .0 318.4 5 12 .942 6 2 0 0 30 92 1龙山卷丹混片采收期试验五10 .76 3.10 0 .15 2 1.17 10 .302 72 0 0 310 0 1龙山卷丹混片采收期试验六11.733.30 0 .2 14 .30 10 .812 82 0 0 30 12 5宜章卷丹混片市售9.343.30 0 .1319.3912 .5 3平 均 值10 .5 92 .930 .12 2 0 .5 111.962 .2 .3 水溶性浸出物含量 中药材百合2 8个测试样品中冷浸法水溶性浸出物量最高的为2 4 .4 3% ,最低的为18.0 1% ,平均值为2 0 .5 1% ,样品中最高水溶性浸出物量和最低水溶性浸出物量相差6 .4 2 %。从上述实验结果分折,笔者建议在制定中药材百合质量标准时以中药材百合冷浸法水溶性浸出物量不得低于18.0 0 %为宜。与《中国药典》2 0 0 0版规定一致。2 .2 .4 乙醇浸出物含量 在确定中药材百合醇溶性浸出物最佳乙醇浓度时,我们分别选用了6 5 %、70 %、75 %、80 %、85 %、90 %等6个不同的乙醇浓度浸提中药材百合,其结果以70 %乙醇浓度的浸出物含量最高,故选用了70 %的乙醇浓度。中药材百合2 8个测试样品中70 %乙醇浸出物量最高的为14 .89% ,最低的为9.31% ,平均值为11.96 % ,样品中最高乙醇浸出物量和最低乙醇浸出物量相差3.0 1%。从上述实验结果分折,笔者建议在制定中药材百合质量标准时以中药材百合70 %乙醇冷浸法醇浸出物量不得低于9.0 0 %为宜。3 讨 论该项研究的药材样品来源广泛,包含了规范化种植的田间试验、采收期试验、 产地加工试验、取材部位试验等多项试验内容的药材样品,同时也包含了不同品种、不同产地的市 售商品药材样品,因此试验结果具有广泛的代表性,所建议制订的质量标准具有科学性和普遍适用 性。不同采收时期采收的规范化种植的百合药材样品之间,不同施肥试验的规范化种植的百合药材 样品之间,不同产地加工方法的规范化种植的百合药材样品之间,百合鳞茎老片、中片和心片的不 同取材部位的百合药材样品之间,规范化种植和非规范化种植的百合药材样品之间以及卷丹百合和百合的不同品种的药材样品之间在水分测定、总灰分、酸不溶性灰分测定、冷浸法水溶性浸出物测定和70%乙醇冷浸法醇溶性浸出物测定结果上虽然存在一定的差异,但呈现无规律性的变化,没有明显的相关性。中药材百合质量标准的研究@周日宝$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@曲伟红$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@童巧珍$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@贺又舜$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@罗目和$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004
@高静$湖南中医学院药学院!湖南长沙410004百合;;水分测定;;灰分测定;;浸出物测定目的 :建立中药材百合质量标准。方法 :按 2 0 0 0版《中国药典》附录IXH水分测定法第一法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法对中
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