碳化硅作为优质保护渣系列已进人市场。要求分析的元素较多,在钢的熔炼过程中由于碳化硅中磷含 量的高低不一,其中或多或少流人钢液中,引起钢中磷的偏析甚至造成废钢。针对此情况,分析碳 化硅中磷的含量势在必行。目前,碳化硅中磷的测定方法不一,重复性不好。碳化硅中硅含量之高 对磷的测定造成了极大的误差,试样的溶解也较困难。基于这种情况,我们查找相关资料,并做了 大量试验,采用标液检验,应用国家标准方法测定对照,确定采用光度法测定解决这一难题。1实验部分1.1主要试剂与仪器磷标准溶液:称取0.43939基准磷酸二氢钾(KHZP04)(预先经105℃烘干至恒重),用适量水溶解,加smlH3P04,移人1以刃ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液1 ml含100林g磷。过氧化钠固体; 硫酸:8%;硝酸:比重1.42;硝酸秘一铝酸钱混合溶液:水320耐,硫酸60d,冷却后加硝酸秘39,铝酸按129,全溶后备用。抗坏血酸(C尹506):3%; 镍增竭、酒精灯; 721型光度分度计。1,2实验方法取15.00林g磷标液于100耐容量瓶中,加人10ml 摇匀;再加人硝酸秘一钥酸按混合溶液10而;抗坏血酸溶液10ml,稀释至刻度摇匀。以不加硝酸秘一铝酸按混合溶液的溶液为参比溶液,在721型光度分度计上以波长700nm,2 cm皿测其吸光度。《一重技术》(6)显色试剂的加入量:试验证明在显色溶液中还原剂无水硫酸 钠加人量为roml(5%),硝酸秘一铝酸按混合溶液10耐,抗坏血酸加人量roml(3% )。(7)空白选择:试验表明,以不加钥秘盐发色剂的分取液为空白试剂。(8)工作曲线:分 取O一8卜g不同量的磷标液,按试验方法操作,测其吸光度,实验证明,磷在0一18卜沪sml范围内符合比尔定律,利用计算对所测数据处理得线性回归方程:少刃.063+l,062a式中,相关系数a二0.993。(9)硅元素排除:经过上述试样处 理,不采用高氯酸发烟控制发色酸度,排除了硅对磷测定的干扰。2结果与讨论(l)试样分解: 试验证明,酸不能将碳化硅试样完全溶解,只有在过氧化钠熔融过程中才能被完全溶解,所以试样 以过氧化钠熔融处理后进行操作。(2)试样处理:试验证明,试样熔融后磷已被过氧化钠氧化至 高价,不需再进行高氯酸发烟处理,对此我们做了对比试验,结果证明,经高氯酸发烟处理过程中 伴随大部分硅脱水及盐类出现,因此在处理试样过程中不采用高氯酸发烟这一步骤。(3)酸度选 择:用硫酸与硝酸分别调节熔融后酸度效果较好,若以硫酸调节酸度结果很低,若以硝酸调节酸度效果很好,故采用以硝酸调节酸度至中性。(#)吸收光谱:试验表明秘磷钥兰络合物在700nm处吸光值最大,本法选择吸收波长为700nmo (5)发色酸度:试验证明在0一1,2当量介质中发色完全。3样品分析分析步骤:准确称取0. 29试样置于预先盛有3g过氧化钠的镍柑祸中,与过氧化钠固体搅匀后再盖29固体过氧化钠于 酒精喷灯上融熔,冷却后置于盛有100耐热水的烧杯中,浸取,用水洗出镍增祸以HN03(l:l)酸化,加热煮沸10一15min,以分解过程中产生的H刃2,取下用NH3·H刃2(1:1)调节溶液至中性,加人20mlH多O;(1:1),冷却后稀释于20 ml容量瓶中,摇匀。显色溶液加人无水亚硫酸钠(5%)ro ml;硝酸秘一钥酸按混合溶液10而及抗坏血酸10ml。空白:除不加硝酸秘一铝酸按混合溶液 ,其余同显示溶液,以下操作方法同上步实验方法。表1碳含量相对标准偏差(%)碳化硅1一10.0233.39碳化硅2一l0.0863 .21碳化硅3一10.肠83 .20碳化硅4一10.01042名3表2碳加入量吸光度A回收率空白00.3180合成1200 mg0.31099.7合成2Zoomg0328102.6合成3Zoomg0.3以95.6 分取相应的磷标液已有熔融后过氧化钠打底的容量瓶中,以下操作同分析步骤作出相应的工作曲线 。样品分析结果(%)回收率试验(见表l,表2)。从上表中可以看出,测定结果的相对标准偏 差小于4%,回收率在95%以上,结果令人满意。4结语对碳化硅中的磷测定问题进行研究,解 决了生产急需。利用过氧化钠的熔融、氧化作用,省去了高氯酸进一步氧化,避免了硅脱水所带来 的干扰,解决了硅对磷的测定干扰问题。实际效果:由于本方法的建立,能准确定量地分析出碳化 硅中磷的含量,确定了其使用范围,避免废钢与不合格产品的出现,经济效益可观。同时此方法也 有显著的社会效益,由于分析方法试验出成型方法,解决了生产的急需问题,为公司作出了一定的贡献。碳化硅中磷含量的测定@杨晓峰$北满特殊钢集团有限责任公司!助理工程师黑龙江 富拉尔基 邮政编码:161041
@吴长浩$北满特殊钢集团有限责任公司!助理工程师 黑龙江 富拉尔基 邮政编码:161041碳化硅;;磷;;光度法采用过氧化钠熔融试样,在0.6～1.2当量的 硫酸介质中,磷与钼-铋盐形成三元络合物,以抗坏血酸还原光度法测定碳化硅中磷含量,解决了生产的急需。
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